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中药鉴定基本知识与技能

发布者:zhanglaoshi        发布时间:2019-08-21 10:43:17

第一章中药鉴定基本知识与技能

山东中医药高等专科学校制作本章主要内容本章学习要点第一节概述第一节概述第一节概述第一节概述

我国药品管理法律体系构架第一节概述第一节概述

三、影响中药质量的因素第一节概述第一节概述

四、中药鉴定的任务

1 检验和控制中药的品种和质量——基本任务 2 制定规范化的中药质量标准——战略任务

3 考证与整理中药品种——历史任务 4 开发与利用中药资源——长期任务第一节概述有下列情形之一的, 为假药:

假药

3 有下列情形之一的药品,按假药论处:

药品所含成分与国家药品标准规定的成分不符的

以非药品冒充药品或者以他种药品冒充此种药品的国务院药品监督管理部门规定禁止使用的依照《药品管理法》必须批准而未经批准生产、进口,或者依照《药品管理法》必须检验而未经检验即销售的变质的被污染的使用依照《药品管理法》必须取得批准文号而未取得批准文号的原料药生产的所标明的适应证或者功能主治超出规定范围的第一节概述药品成分的含量不符合国家药品标准的,为劣药

药有下列情形

之一的药品, 按劣药论处:

未标明有效期或者更改有效期的不注明或者更改生产批号的超过有效期的直接接触药品的包装材料和容器未经批准的擅自添加着色剂、防腐剂、香料、矫味剂及辅料的其他不符合药品标准规定的第一节概述

药材规格及等级的划分方法第一节概述

1.普查现有资源

2.保护濒危物种

3.扩大家种家养

4.扩大药用部位

5.加快替代品研究 6.开发民间药和民族药

7.寻找亲缘关系相近的中药资源药资3

8.从植物中寻找合成有效成分的前体化合物源

9.从植物中直接提取制药原料

10.寻找老药的新作用

11.多产品的综合利用第二节中药鉴定技术发展概况

一、古代中药鉴定技术的发展第二节中药鉴定技术发展概况

二、近代中药鉴定技术的发展

 19世纪中叶— 20世纪30年代,西方《生药学》快速发展  生药—“生物来源”、“生货原药”  生药学—研究生药的来源、生产、鉴定、化学成分、品质评价、效用等内容  1933年丁福保编著《中药浅说》,引进了化学鉴定法  1934年赵燏黄、徐伯鋆等编著了《生药学》 上卷,1937年叶三多编著了《生药学》下卷, 引进了生药鉴定的现代理论和方法,对中药鉴定新方法的建立,起到了先导作用第二节中药鉴定技术发展概况第三节中药的采收、加工与贮藏

影响中药质量的因素:

自然因素:中药的品种、植物生长规律、植物遗传与变异、 环境因素等如:薄荷挥发油:阳光充沛阴雨、久雨初晴人为合理控制:采收、加工、贮藏、炮制有效成分、毒性成分、药效一、中药的采收(collection)

影响因素:药用部位;季节;时间;生长年限(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则

木槿花(一)中药采收的一般原则

南方红豆杉(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则

全草类药材

 多在植物充分生长、枝叶茂盛的花前期或刚开花时采收

 有的割取植物地上部分,如薄荷、 荆芥、益母草、紫苏等

 以带根全草入药的,则连根拔起全株,如车前草、蒲公英、紫花地丁等

 茎叶同时入药的藤本植物,其采收原则与此相同,应在生长旺盛时割取,如夜交藤、忍冬藤(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则(一)中药采收的一般原则(二)中药采收的现代研究

以有效成分、毒性成分的含量及药材产量3项指标综合确定最佳采收期(二)中药采收的现代研究

1.在有效成分含量为最大值时采收

2.在有效成分的总含量为最大值时采收

3.在有效成分的总含量为最大值、毒性成分的含量为最小值时采收

槐米—芦丁:蕾期最高,若已开花、结果,则含量急剧下降—蕾期采收 茵陈中的利胆有效成分以秋季花前期至花果期含量高,故药典规定在春季幼苗高6~10cm时或秋季花蕾长成至花初开时采收,春季采收的称“绵茵陈”, 秋季采割的称“花茵陈” 牡丹皮5年生与3年生者含量差异并不显著,故以3 年采收为宜(二)中药采收的现代研究二、中药的加工

常用加工方法(一)

 1.拣:去除杂物、非药用部位  2.洗:不能水洗:黏液质较多、芳香类药材  3.漂:去毒:半夏、天南星;去盐:海螵蛸、海藻

、昆布  4.切片:较大的根、根茎、坚硬的藤木类等趁鲜切

片,以利干燥。含挥发性成分或有效成分易氧化不宜趁鲜切片  5.去壳:种子类药材。不去壳:豆蔻、草果二、中药的加工

6.蒸、煮、烫

①利于富含黏液汁、淀粉或糖分的药材干燥:

如白芍、明党参煮至透心;天麻、红参蒸透;

鳖甲烫至背甲上的硬皮能剥落等 ②便于刮皮:如明党参、北沙参等 ③杀死虫卵,防止孵化:如桑螵蛸、五倍子等 ④有的蒸制后能起滋润作用:如黄精、玉竹等 ⑤防止散瓣:如菊花 ⑥使药材中的酶失去活性,以防有效成分分解:

如黄芩明党参红参二、中药的加工

7.硫熏  目的—使药材色泽洁白,易于干燥,防止霉变和虫

害  缺点—污染环境,造成药材有效成分的损失,同时

可使大量SO2残留药材,引起对肠胃、肝脏及免疫系统损害,威胁人体健康  SFDA禁止使用硫磺熏制药材,违者按劣药查处  从2005年起药典也删除了硫磺熏制法  2011年,国家药典委员会对药典收载的山药、牛膝 、粉葛、甘遂、天冬、天麻、天花粉等11味药材及其饮片增加“二氧化硫残留量”检查项目  对其他药材及饮片,在药典“药材和饮片检定通则 ”中增加“除另有规定外,中药材及饮片二氧化硫残留量不得超过150mg/kg”的规定无硫熏天麻无硫熏党参二、中药的加工

8.发汗某些药材在加工过程中用微火烘至半干或微蒸、煮后,堆置发热,使其内部水分外溢、变软、变色、增加香气或减少刺激性,以利干燥,这种方法称为“发汗”,如厚朴、杜仲、 玄参、续断、茯苓等

普通发汗——玄参、板蓝根、大黄、黄芪、薄荷加温发汗 ——厚朴、杜仲(发水汗 );茯苓(发火汗 )二、中药的加工晒干——不宜暴晒:①含挥发油的药材:如薄荷、金银花等 ②受日光照射后易变色、变质的药材:如白芍、黄连、大黄等 ③烈日晒后易爆裂的药材:如郁金、白芍、厚朴等烘干——干燥温度一般以50~60℃为宜;

浆果类药材可在70~90℃迅速干燥

不适用于含挥发油或须保留酶活性的药材,

如薄荷、广藿香、苦杏仁、芥子、雷丸等阴干——适用于含挥发性成分的药材,如薄荷、荆芥等远红外干燥微波干燥二、中药的加工

药典规定的干燥方法为:

①烘干、晒干、阴干均可的, 用“干燥” ②不宜用较高温度烘干的,则用“晒干”或“低温干燥”(一般不超过60℃) ③烘干、晒干均不适宜的,用 “阴干”或“晾干” ④部分药材需要短时间干燥, 则用“暴晒”或“及时干燥”二、中药的加工

(三)药材产地加工通则根 采挖后,及时除去地上茎叶和泥土等,迅速晒干、烘干或阴干及 有的须先刮去或撞去外皮使色泽洁白,如沙参、桔梗、山药根 质地坚硬或较粗大的药材,应趁鲜切片或剖开再干燥,如天花茎粉、苦参、地榆、狼毒、商陆、乌药等

有的需抽去木心,如远志药

富含黏液质和淀粉药材,多用开水烫或蒸后再干燥,如天麻、

材百部、延胡索、白及、郁金等二、中药的加工采收后一般应切成一定大小后晒干 或加工成单卷筒、双卷筒,如厚朴等 或削去栓皮,如关黄柏、丹皮等

叶类及全草类药材

含挥发油的较多的药材,采收后置通风处阴干 有的须先行捆扎,使成一定重量或体积再干燥, 如薄荷果实类药材

一般采后直接干燥;有的需进行烘烤、烟熏等, 如乌梅;或经切割加工使成一定形态,如枳实、 枳壳、化橘红;有的需先在沸水中微烫,再捞出晒干,如五味子等花类药材

加工时要注意花朵的完整和色泽的保持,一般是直接晒干或烘干,应注意控制烘晒时间种子类药材

通常采收果实,干燥后取种子,或直接采收种子干燥;也有将果实干燥贮存,临用时取出种子,如豆蔻二、中药的加工

动物药类

 动物药的加工方法,常因动物种类的不同或相同动物而因产地、时间的不同而异

 一般要求加工处理必须及时得当,常用的方法有洗涤、精选、干燥、冰冻或加入适宜防腐剂等,特别是干燥处理很重要

 如蜈蚣在捕后烫死,及时选用与虫体长宽相近的竹签,将虫体撑直,暴晒使干燥。若遇阴雨天,可用无烟炭火烘干 ,温度一般不宜超过80℃

 鳖甲、龟甲等动物鳞甲、骨骼类中药,干燥前应去筋肉  以虫卵或虫瘿入药者,需要蒸或煮,以杀死虫卵,防止孵

化成虫,影响疗效,如桑螵蛸、五倍子等三、中药的贮藏

螨的形态中药仓储中常见的变质现象还有风化(如明矾、芒硝、胆矾)、挥发损失(如樟脑、冰片)、自然分解(如绵马贯众)等,应采用不同的养护措施三、中药的贮藏低温法:一般在环境温度8~15℃时药材害虫即停止活动;-

温度

4~8℃时进入冬眠状态;低于-4℃,经过一定时间即死亡处理高温法:药材害虫对高温的抵抗力较差,当环境温度在40~

45℃时,害虫停止生长繁殖;48~52℃时,害虫将在短时间内死亡。可采用暴晒、烘烤、蒸、远红外照射等高温处理法,使虫害虫致死

牡丹皮与泽泻同放:牡丹皮不易变色,泽泻不易虫蛀防治

陈皮与高良姜同放:可防生虫方法养护法花椒或细辛:可防止海龙、海马、蕲蛇等有腥味的动物药生虫大蒜:可防止土鳖虫、全蝎、斑蝥、红娘子等药材生虫乙醇;谷糠埋藏法;干沙埋藏法;石灰防虫法化学杀虫法气调养护法除氧剂密封贮藏核辐射灭菌技术第四节中药鉴定的依据与基本程序中药鉴定的依

据国家药品标准是国家对药品质量和检验方法所作的技术规定, 是药品生产、经营、使用、检验和监督管理部门必须共同遵循的法定依据

《中国药典》及增补本

经SFDA批准的注册标准和颁布的药品标准

与药品质量指标、生产工艺和检验方法相关的技术指导原则和规范药品标准的特性权威性科学性进展性新中国成立至今,《中国药典》共颁布发行九版, 即1953年版、1963年版、1977年版、1985年版、 1990年版、1995年版、2000年版、2005年版和 2010年版(现行药典)

实用性药材拉丁名

1.植(动)物药类

(1)属名+药用部位名:适用于一属中只有一个种作药用,

或一属中有几个种作同一药材使用的中药。前者如牛黄 Bovis Calculus、杜仲Eucommiae Cortex;后者如黄连 Coptidis Rhizoma、麻黄Ephedrae Herba (2)属名+种名+药用部位名:适用于同属中有几个品种来源,分别作为不同药材使用的中药。如当归Angelicae Sinensis Radix、白芷Angelicae Dahuricae Radix等。如果某药材已采用属名命名,则只将同属其他种的药材用属 、种名命名,以利区分,如川乌Aconiti Radix、草乌 Aconiti Kusnezoffii Radix药材拉丁名

(3)属名(或种名)+药用部位名+形容词(或属名+形容词):如有形容词修饰药用部位名或属名时,形容词置于后,并保持与所修饰词的性、数、格一致。如豆蔻 Amomi Fructus Rotundus(近圆形的)、附子Aconiti Lateralis(侧边生的)

Radix Preparata(制备的)、 金钱白花蛇Bungarus Parvus(幼小的)

(4)属名+药用部位名+前置词短语:适用于有前置词短语说明药材的特征和性质时,前置词in(在……内,呈 ……状)和cum(含,带,同)所组成的前置词短语置于后。如竹茹Bambusae Caulis in Taenia(呈带状)、钩藤Uncariae Ramulus cum Uncis(带钩状)等药材拉丁名

(5)属名+药用部位名+et或seu+药用部位名:适用于有两个不同的药用部位时,把主要的列在前面,用et(和) 或seu(或)相连接。如大黄Rhei Radix et Rhzoma、甘草Glycyrrhizae Radix et Rhzoma

(6)“属名1;属名2”或“属名1+药用部位名;属名2+ 药用部位名”:适用于来源于两个不同属植(动)物的药材,如土鳖虫以两个属名分别命名,中间以分号分开或另起一行(Eupolyphaga;Steleophaga);山慈菇以“属名 1+药用部位名”与“属名2+药用部位名”分别命名,中间以分号分开或另起一行(Cremastrae Pseudobulbus;

Pleiones Pseudobulbus)药材拉丁名

(7)种名或俗名+药用部位名:前者如人参Ginseng Radix ;后者如牡丹皮Moutan Cortex

(8)直接以属名、种名或俗名命名:如冬虫夏草Cordyceps 、儿茶Catechu、蜂蜜Mel等

(9)属名或种名+药用部位名+加工品名:如阿胶Asini Corii Colla。加工品名用名词主格,药用部位名、属名或种名均用名词属格

2.矿物药类

(1)使用矿物主成分的拉丁名(或+形容词):如芒硝

Natrii Sulfas、玄明粉Natrii Sulfas Exsiccatus(干燥的)。

(2)使用原矿物的拉丁名:如炉甘石Calamina、滑石

Talcum、磁石Magnetitum二、中药鉴定的基本程序二、中药鉴定的基本程序连续回流提取法分离样品中的生物碱常用的萃取流程二、中药鉴定的基本程序

药品检验原始记录及药品含量测定原始记录药品薄层色谱检验原始记录检验结论 •内容包括检验依据和检验结论 •国内检品,全检合格者,结论写“本品按 ×××检验,结果符合规定”;

•全检中只要有一项不符合规定,即判为不符合规定;结论写“本品按××××检验, 结果不符合规定” •如非全项检验,合格的写“本品按××× 检验上述项目,结果符合规定”;如有一项不合格时,则写“本品按××××检验上述项目,结果不符合规定” •进口检验,除应包括检验依据和检验结论外,还应写明是否准予进口药品检验报告书的一般格式和内容第五节中药鉴定的方法

四大鉴别法适用范围:

 来源鉴定--完整的植、动、矿物类药材  性状鉴定--药材、饮片  显微鉴定--破碎药材、粉末、中成药  理化鉴定(现代仪器分析)----有效成分、指标成分分析;浸出物

测定;纯净程度、有害或有毒物质限量检查

涵盖《中国药典》中的项目:

 性状  鉴别  检查  浸出物测定  含量测定一、来源鉴定

 观察植物形态各器官(繁殖器官) 热水浸泡软化展平借助放大镜或解剖镜借助显微镜

 核对文献将检品的特征与书籍中记载的内容相比较,并加以分析原始文献是指第一次发现该种(新种)植物的植物工作者, 描述其特征,予以初次定名的文献

 核对标本模式标本(发表新种时所被描述的植物标本)一、来源鉴定唇形科植物地瓜儿苗 Lycopus lucidus Turcz

泽兰药材人参白术原动物鉴定(鹿茸)鹿茸

为脊索动物门哺乳纲鹿科动物梅花鹿或马鹿的雄鹿未骨化密生茸毛的幼角。

前者习称“花鹿茸”(黄毛茸);

后者习称“马鹿茸”(青毛茸)马鹿一、来源鉴定

本品为节肢动物门蛛形纲钳蝎科动物东亚钳蝎Buthus martensii Karsch的干燥体

全蝎(东亚钳蝎)一、来源鉴定

桑螵蛸  本品为节肢动物门螳螂

科昆虫大刀螂Tenodera sinensis Saussure、 小刀螂Statilia maculata (Thunberg) 或巨斧螳螂Hierodula patellifera (Serville)的干燥卵鞘雄黄:本品为硫化物类矿物雄黄族雄黄主含二硫化二砷(As2S2)一、来源鉴定

朱砂:本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂主含硫化汞(HgS)二、性状鉴定通过眼看、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的方法,来鉴定中药的真伪优劣的方法  黄连-味苦、色黄的小檗碱,传统认为黄连“以色黄、味苦者为佳”  薄荷-挥发油,香气越浓,挥发油含量越高,传统认为薄荷“以香气浓者为佳”  性状鉴定技术是药学工作者必备的基本功

 经验鉴别:用简便易行的传统方法观察药材的颜色变化、浮沉情况、 以及爆鸣、火焰等特征。经验鉴别术语形象而生动,易懂易记,值得继承和发展1.形状羚羊角

圆柱形(白芍)

曲1.形状泽泻(卵圆形)

天麻(椭圆形)1.形状1.形状2.大小

 大小指药材的长短、粗细(直径)和厚度等

 观察并测量较多的样品  允许有少量高于或低于规定的

数值  对细小的种子或果实类,每10

粒排成1行,用毫米刻度尺测量其总长度,然后计算其平均值3.色泽4.表面特征4.表面特征5.质地

 质地系指用手折试药材所感知到的特征

 一般用坚韧、疏松(或松泡)、黏性 、粉性、致密、油润、绵性、角质等术语加以描述

 粉性:指含有多量的淀粉,折断时常有粉尘散落

 油润:指其质地柔软,含油而润泽  角质:指质地坚实,断面略呈半透

明状或有光泽  黏性:指含有黏液质,嚼之显黏性

,如石斛6.断面 指通过嗅闻药材的气识别药材

 药材的气不强烈时,可将其破碎 、折断或揉搓后再闻;或置于有盖的杯子里,用热水湿润或浸泡后再闻(薄荷、 丁香)

7.气8.味

是指口尝药材后的味感  药材性状中的“味”与性味中的“

味”不同(真实味感,葛根味微甜 ;甘,辛,发散风热)  舌各部位对味觉的敏感程度不同  药材的部位不同,味道可能不同  对有强烈刺激性和剧毒的药材,口尝时要谨慎  药材的味感与其所含成分密切相关8.味

药材的味感与其所含成分密切相关

 — 辛辣:常含挥发油  — 涩:常含鞣质  — 酸:常含有机酸  — 甜:常含多糖类成分  — 咸:常含无机盐  — 苦:常含生物碱及苷类  — 麻舌:常含生物碱等毒性成分9.水试

是利用某些药材在清水中溶解度的不同及产生各种特殊的变化来鉴定药材的一种方法 西红花加水浸泡后,水液染成金黄色 苏木投入热水中,水液显鲜艳的桃红色 红花入水,水液渐呈金黄色,红花本身颜色不变 玄参入水,水液渐变为黑色 沉香质地较密,比重较大,置入水中会出现下沉 炉甘石因其质地较疏,比重较小,置入水中漂浮 胖大海用热水浸泡,体积膨胀4~5倍10.火试

是指以火烧或煅药材,根据所产生的现象以鉴定药材的方法。有些药材用火烧后,能产生特殊的气味、颜色、烟雾、闪光和响声等现象  降香微有香气,点燃则香气浓烈,有油流出, 烧后留有白灰  血竭粉末置白纸上,用火隔纸烘烤即熔化,但无扩散的油迹,对光照视色泽鲜红如血  海金沙撒于火焰上可发出爆鸣声及闪光,而松花粉及蒲黄无此现象,可资区别利用药材的某一突出特征进行鉴定

 磁石召铁——指磁石可吸引自然铜、赭石等含铁类药材

 琥珀拾芥——指琥珀经摩擦可产生静电引力,可吸引芥子

 龙骨、龙齿、天竺黄以舌舔之有吸力等

 矿物的硬度:指甲相当于2.5级;

铜钥匙约3级;小刀约5.5级;钢锉7级

 染甲(挂甲)鉴别;对光照视法鉴定;熔化试验;条痕鉴别 形状  大小  色泽  表面  质地  断面 气 味  水试  火试性状描述

①呈椭圆形或长条形,略扁,皱缩而稍弯曲,长3~ 15cm,直径1.5~6cm,厚0.5~2cm。②表面黄白色至淡黄棕色,有纵皱纹及由潜伏芽排列而成的多轮横环纹,习称“竹节环纹”;顶端有残留茎基(春麻)或红棕色至深棕色鹦嘴状的芽苞(冬麻),习称 “鹦哥嘴”,另一端有圆脐形疤痕,习称“肚脐疤”。③质坚硬,不易折断,断面较平坦,黄白色至淡棕色,角质样。④气特异,味甘三、显微鉴定

1.含义利用显微镜观察药材的组织构造、细胞形状以及内含物的特征,用以鉴定药材的真伪、品质和纯度 2.适用范围

(1)药材组织特征明显或特殊, 可用以区别类似品或伪品者 (2)药材外形相似,单凭性状不易鉴别时 (3)粉末状或易破碎药材 (4)含粉末药材的中成药三、显微鉴定

3.主要内容

(1)显微制片 (2)显微化学鉴定 (3)显微测量 (4)显微摄影

显微制片 1.

横切片或纵切片制片 2.

粉末制片 3.

解离组织制片 4.

表面制片 5.

花粉粒与孢子制片 6.

磨片制片三、显微鉴定

试液

(1)水合氯醛试液  为最常用的化学性透明剂,可以迅速溶解细胞内含物,使细胞膨胀复原、透明,便于观察  其制片方法有加热透化制片和冷装片2种,前者主要用于观察组织构造、细胞及各种结晶的形态特征;后者主要用于观察菊糖、橙皮苷结晶的形态等  水合氯醛试液透化装片时,易析出水合氯醛结晶,影响观察,可在加热透化后,加稀甘油或甘油乙醇试液1~2滴,以防止结晶析出  配制方法:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得

(2)稀甘油为物理性透明剂,可增强透光率,但不溶解细胞和细胞内含物。常用于观察细胞壁颜色,细胞内含有的淀粉粒、菊糖、糊粉粒、油滴、树脂等的形态三、显微鉴定

(3)甘油醋酸试液(斯氏液):为常用封藏液,专用于观察淀粉粒形态, 可使淀粉粒保持原形,便于测量其大小。配制方法:取甘油、醋酸及水各等份,混匀,即得

(4)甘油乙醇试液:为封藏液,也是软化剂,常用于保存植物性材料及临时切片,有软化组织的作用。配制方法:取甘油、稀乙醇各1份,混合,即得

(5)乙醇:不同浓度的乙醇适用于观察不同的物质,如70%的乙醇用于固定和观察菊糖;95%乙醇用于观察黏液细胞

(6)5%KOH试液:可使菌类药材的菌丝团溶化露出菌丝,便于观察菌丝的形态

此外,尚有苏丹Ⅲ试液、钌红试液、间苯三酚试液、碘试液、硝铬酸试液、α -萘酚试液等。以上试液,均应符合《中国药典》附录的规定

其基本程序为:显微制片→显微观察→显微测量→显微化学鉴别→结果判断三、显微鉴定常用的解离组织制片法

适用范围解离方法装片氢氧化钾法木化组织较少或分散存在的供试品硝铬酸法

氯酸钾法木化组织较多或集成较大群束的供试品将样品置试管中,加5 %氢氧化钾溶液适量,

加热至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去碱液,加水洗涤将样品置试管中,加硝铬酸试液适量,使之浸没样品,放置约30~60min。坚硬的样品时间需要长些,也可在水浴上微温,至用玻璃棒挤压能离散为止,倾去酸液,加水洗涤取少量置载玻片上, 用解剖针撕开, 以稀甘将样品置试管中,加硝酸溶液(1→2)及油装片氯酸钾少量,缓缓加热,待产生的气泡渐观察少时,再及时加入氯酸钾少量,以维持气泡稳定发生,至用玻璃棒挤压能离散为止,

倾去酸液,加水洗涤显微化学鉴定

(一)细胞壁性质的鉴别

1.木质化细胞壁:间苯三酚+盐酸1滴红色或紫红色

2.木栓化或角质化细胞壁:苏丹Ⅲ试液橘红色至红色

(二)细胞内含物性质的鉴别

1.淀粉粒——用甘油醋酸试液装片,置偏振光显微镜下观察,未糊化淀粉粒显偏光现象,已糊化淀粉粒无偏光现象。加碘或氯化锌碘试液,膨胀并变成蓝色或蓝紫色

2.糊粉粒——加碘试液,显棕色或黄棕色 ;加硝酸汞试液显砖红色

3.菊糖 ——加10%α -萘酚乙醇溶液1滴,再加浓硫酸2~3滴,显紫红色,并溶解

4.草酸钙结晶——加稀醋酸不溶解;加稀盐酸溶解而无气泡产生;加硫酸溶液( 1→2)溶解,并生成硫酸钙针晶

 碳酸钙结晶(钟乳体)——加稀醋酸或稀盐酸溶解,并产生气泡;加硫酸溶液 (1→2)溶解,产生气泡,并生成硫酸钙针晶

5.黏液

6.脂肪油、挥发油或树脂显微测量四、理化鉴定

本法是利用物理、化学或仪器分析的方法,对中药含有的有效成分、指标成分或类别成分进行定性、定量分析,或对中药含有的可溶性物质进行测定,或对中药的纯净程度、有害或有毒物质进行限量检查,以鉴定中药的真伪、纯度和质量的方法 本法涵盖《中国药典》中的“鉴别”(理化鉴别部分)、 “检查”、“浸出物”和“含量测定”等内容 根据使用目的不同,可分为定性和定量两大类。前者是对中药的真伪进行的鉴定;后者是对中药质量和纯度进行的鉴定(一)膨胀度测定法

•膨胀度是药品膨胀性能的指标,系指按干燥品计算,每1g药材在水或其他规定的溶剂中,在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml) •主要用于含黏液质、胶质或半纤维素类中药的鉴定。如哈蟆油膨胀度不得低于55;北葶苈子膨胀度不得低于12;南葶苈子膨胀度不得低于3

S=V/W 式中,S为膨胀度;V为药物膨胀后的体积(ml);W为供试品按干燥品计算的重量(g)(二)化学定性鉴别法

生物碱与碘化铋钾反应生成棕红色或橙红色沉淀 蒽醌类与碱液反应变红色 黄酮类与盐酸-镁粉的反应显红色 鞣质与三氯化铁反应,显蓝绿色或蓝黑色 有些化学反应有较好的专属性,如天麻乙醇提取液加硝酸汞试液,加热,溶液显玫瑰红色,并发生黄色沉淀 苍术乙醚提取物加对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液,显玫瑰红色, 100℃烘烤,显绿色 苦参、山豆根栓皮加碱试液,显橙红色,逐渐变为血红色 马钱子的胚乳切片滴加1%钒酸铵硫酸溶液,显紫色,滴加发烟硝酸, 显橙红色(三)微量升华鉴别法

本法是利用中药中所含的某些化学成分,在一定温度下能升华的性质,获得升华物,根据升华物的理化性质进行鉴别的方法如大黄微量升华得黄色针状(低温时)或羽状(高温时)结晶,在结晶上加碱液则呈红色(蒽醌类成分);斑蝥微量升华得白色柱状或小片状结晶(斑蝥素),熔点130~140℃,加碱溶解,加酸又析出结晶

图1-16 微量升华装置 1.载玻片 2.金属圈 3.石棉网 4.酒精灯 5.三角架(四)荧光鉴别法

所用仪器为紫外光灯或紫外分析仪。将药材样品、粉末或浸出液置紫外光灯下观察荧光。必要时可在供试品中加酸、碱或其他试剂,再观察荧光及其变化

暗室观察;将供试品置于紫外光灯下约10cm 处观察所产生的荧光。紫外光波长一般为 365nm,如用254~265nm波长观察荧光,应加以说明

大黄与土大黄的显微特征和化学反应都很相似,但二者的醇提取液点在滤纸上,置紫外光灯下观察,前者显棕色至棕红色荧光,而后者显亮紫色荧光秦皮水浸液日光下显碧蓝色荧光芦荟水提液与硼砂共热,显绿色荧光,置紫外光灯(365nm)下观察,显亮黄色荧光(五)薄层色谱鉴别法

 本法是将适宜的吸附剂或载体涂布于玻璃板、塑料或铝基片上, 成一均匀薄层,在同一块薄层板上点加供试品和对照品,在相同条件下展开并显色,检出色谱斑点,对比供试品与对照品的色谱图进行定性鉴别的方法

 1.特点设备简单、操作简便、 专属性强、展开剂灵活多变、色谱图直观和容易辨认等特点,是目前中药真伪鉴定的主要方法

(1)离线操作的灵活性:各单元操作既有关联,又相互独立,点样器材和方法、展开方式、显色试剂选择、直观比较或扫描比较可根据需要灵活变通。由于是离线操作,所以个人占机时间短, 甚至不需要占机简单的TLC操作组合(五)薄层色谱鉴别法

(2)正相色谱流动相(展开剂)的广泛适用性 (3)同板多个样品平行比较黄连薄层色谱图季胺碱类生物碱薄层色谱图(五)薄层色谱鉴别法

(4)色谱后衍生的灵活性和专属性 (5)分析结果的直观性

黄芪薄层色谱图(硫酸加热显色)(五)薄层色谱鉴别法

(1)薄层板 (2)涂布器 (3)点样器材

点样设备 1.手工点样器;2.

半自动点样器;

3.

全自动点样器;4.平头50ul微量点样器(五)薄层色谱鉴别法展开箱 1.双槽展开箱 2.

自动展开箱

3.

程序多次展开仪薄层色谱显色设备一般操作步骤为:

薄层板的制备(制板)→供试品溶液的制备→对照品溶液的制备→点样→展开→显色与检视→结果判断与记录

图像处理-数码摄象设备(六)杂质检查法

取规定量的供试品,摊开,用肉眼或放大镜(5~10倍)观察,将杂质拣出;如其中有可以筛分的杂质,则可通过适当的筛,将杂质分出;检查蒲黄、海金沙时,可将其放入水中振摇,灰沙等杂质会沉在水底,将其分离。将各类杂质分别称重,计算其在供试品中的含量

国家药品标准对部分药材规定了可见杂质的限度,如薄荷的含叶量不能少于30%,桃仁(中的核壳等)不得过1%,酸枣仁(中的核壳等)不得过5%,草乌(中的残茎等)不得过5%,金钱草(中的杂草和泥沙等) 不得过8%,乳香、没药(中的树皮、石块等)不得过10%(七)有害物质检查法

中药的有害物质涉及四个方面:

①药物本身含有的毒性或潜在毒性因素:如有肾毒性的马兜

铃酸 ②化学污染:如农药残留、重金属和有害元素、兽药残留(

动物源性药物) ③生物污染:如黄曲霉毒素污染 ④人为添加:如非法添加化学药品(八)水分测定法

 本法有烘干法、甲苯法、减压干燥法及气相色谱法4种

 测定用的供试品,一般先破碎成直径不超过3mm的颗粒或碎片。

用减压干燥法测定水分时,供试品应过二号筛

甲苯法测定水分仪器装置 A.圆底烧瓶;B.水分测定管;C.直形冷凝管(九)灰分检查法

1.总灰分测定法

 将干净而无任何杂质的中药粉碎,加热,高温(500~600℃)炽灼至灰化,则细胞及其内含物成为灰烬而残留,由此所得的灰分称为“生理灰分”,其组成为不挥发性无机盐类

 同一种药材,在无外来掺杂物时,一般都有一定的生理灰分含量范围 ,在此范围内的灰分不属于杂质,但如果总灰分超过正常限度范围, 则说明掺有泥土、沙石等无机杂质,因此测定总灰分对于控制中药中无机杂质的有无及其含量,具有重要意义

2.

酸不溶性灰分的测定

 有些中药的生理灰分差异较大,特别是组织中含草酸钙较多的中药, 如大黄的生理灰分,由于生长条件不同可从8%到20%以上。在这种情况下,总灰分的测定则不能说明是否有外来无机杂质的存在,就应测定其酸不溶性灰分,即不溶于稀盐酸的灰分。药材本身含有的无机盐类(包括钙盐)溶于稀盐酸,而泥土、沙石主成分为硅酸盐类,不溶于稀盐酸而残留,得到酸不溶性灰分,从而精确表明中药中是否有泥土、沙石的掺杂(十)浸出物测定法

1.水溶性浸出物测定法—适用于水溶性成分较多的药材

2.醇溶性浸出物测定法本法系以甲醇、乙醇或正丁醇为溶剂对药材中醇溶性成分进行提取,并计算其含量 3.挥发性醚浸出物测定法本法系以乙醚为溶剂对中药中挥发性醚溶性成分进行提取,并计算其含量,适用于含挥发性成分较多的中药(十一)挥发油测定法

本法首先利用挥发油的挥发性,用水蒸气蒸馏法将其提取完全;再利用其较强的亲脂性与水不相溶而分层,即可读取挥发油的体积,并计算其含量

A为1000ml(或500ml或2000ml)硬质圆底烧瓶,上接挥发油测定器B,B的上端连接回流冷凝管C。以上各部分均用玻璃磨口连接。测定器B应具有0.1ml的刻度。全部仪器应充分洗净,并检查结合部是否严密,以防挥发油逸出。装置中挥发油测定器的支管分岔处应与基准线平行

挥发油测定有甲、乙二法。甲法适用于测定相对密度在1.0以下的挥发油,乙法适用于测定相对密度在1.0 以上的挥发油(十二)定量分析法

1.化学定量分析法 2.薄层色谱扫描法(TLCS)

3.气相色谱法(GC)

4.高效液相色谱法(HPLC)

5.紫外-可见分光光度法(UV或UV-VIS)

薄层色谱扫描仪示意图气相色谱仪示意图 1.氮气;2.氢气发生器;3.纯净空气泵;4.主机高效液相色谱仪示意图一、物理常数测定法高效液相色谱系统适用性因子 A.校正因子 B.

拖尾因子紫外分光光度计示意图思考题

1.解释以下名词术语:

中药、药材、生药、饮片、假药、劣药、走油 2.试分析影响中药质量的因素有哪些 3.简述道地药材的概念,并列举10种以上常用的道地药材 4.简述植物类中药的传统采收原则 5.简述中药鉴定的依据与基本程序 6.简述中药性状及显微鉴定的程序与方法

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